Základy jodometrie, reakce, obecný postup, použití

4416
Abraham McLaughlin

The jodometrie je technika objemové analýzy, která kvantifikuje oxidační činidlo nepřímou titrací nebo titrací jodem. Je to jedna z nejběžnějších redoxních titrací v analytické chemii. Zde nejzajímavějším druhem není správně elementární jód, Idva, ale jeho jodidové anionty, já-, což jsou dobrá redukční činidla.

- v přítomnosti silných oxidačních činidel reagují rychle, úplně a kvantitativně, což vede k množství elementárního jódu ekvivalentnímu množství příslušného oxidačního činidla nebo analytu. Tudíž titrace nebo titrace tohoto jodu redoxním titrantem, obvykle thiosíranem sodným, NadvaSdvaNEBO3, stanoví se koncentrace analytu.

Konečný bod všech jodometrických titrací nebo titrací bez přidání škrobu. Zdroj: LHcheM přes Wikipedii.

Horní obrázek ukazuje koncový bod, který se očekává při jodometrických titracích. Je však těžké určit, kdy přestat s titulkováním. Je to proto, že hnědá barva se stává nažloutlou a postupně se stává bezbarvou. Proto se pro další zvýraznění tohoto koncového bodu používá indikátor škrobu.

Jodometrie umožňuje analýzu některých druhů oxidantů, jako jsou peroxidy vodíku z tuků, chlornan z komerčních bělicích prostředků nebo kationty mědi v různých matricích..

Rejstřík článků

  • 1 Základy
  • 2 Reakce
  • 3 Obecný postup
    • 3.1 Příprava thiosíranu sodného
    • 3.2 Příprava indikátoru škrobu
    • 3.3 Standardizace thiosíranu sodného
    • 3.4 Jodometrická titrace
  • 4 použití
  • 5 Reference

Základy

Na rozdíl od jodimetrie je jodometrie založena na druhu I.-, méně citlivé na nepřiměřené nebo nežádoucí reakce. Problém je v tom, že i když je to dobrý redukční prostředek, neexistují žádné ukazatele, které by usnadňovaly koncové body s jodidem. To je důvod, proč elementární jód není vynechán, ale zůstává klíčovým bodem v jodometrii..

Jodid se přidává v přebytku, aby se zajistilo, že zcela redukuje oxidační činidlo nebo analyt, původní elementární jod, který se rozpouští ve vodě, když reaguje s jodidy v médiu:

dva   +   Já-    → já3-

Tak vznikají trijodidové druhy, I3-, který zabarví roztok do hnědé barvy (viz obrázek). Tento druh reaguje stejně jako jádva, Při titraci tedy barva zmizí, což naznačuje koncový bod titrace pomocí NadvaSdvaNEBO3 (vpravo od obrázku).

To já3- Má název reagující stejně jako jádva, takže je irelevantní, který z těchto dvou druhů je zapsán do chemické rovnice; pokud jsou zatížení vyvážená. Obecně je tento bod často zdrojem zmatku pro studenty jodometrie poprvé..

Reakce

Jodometrie začíná oxidací jodidových aniontů, představovanou následující chemickou rovnicí:

NAVŮL + Já- → já3-

KamVŮL kvantifikovat je to oxidující látka nebo analyt. Jeho koncentrace proto není známa. Dále jsemdva vyrobeno je oceněno nebo pojmenováno:

3- + Držák → Produkt + I.-

Rovnice nejsou vyvážené, protože se snaží pouze ukázat změny, kterými prochází jód. Koncentrace I.3- je ekvivalentní s AVŮL, takže druhý je určen nepřímo.

Titrant musí mít známou koncentraci a kvantitativně snížit jód (Idva slyšel jsem3-). Nejznámější je thiosíran sodný, NadvaSdvaNEBO3, jehož hodnotící reakce je:

2 SdvaNEBO3dva- + Já3- → S.4NEBO6dva- + 3 já-

Všimněte si, že se znovu objeví jodid a tetrathionátový anion, S4NEBO6dva-. Nicméně, NadvaSdvaNEBO3 není to primární vzor. Z tohoto důvodu musí být standardizován před volumetrickými titracemi. Vaše řešení jsou hodnocena pomocí KIO3 a KI, které navzájem reagují v kyselém prostředí:

IO3- + 8 já- + 6 h+ → 3 I3- + 3 HdvaNEBO

Koncentrace iontů I3- je známo, proto má název NadvaSdvaNEBO3 standardizovat to.

Obecný postup

Každý analyt stanovený jodometrií má svou vlastní metodiku. Tato část se však bude obecně zabývat postupem provádění této techniky. Potřebná množství a objemy budou záviset na vzorku, dostupnosti reagencií, stechiometrických výpočtech nebo v podstatě na tom, jak se metoda provádí..

Příprava thiosíranu sodného

Komerčně je tato sůl ve své pentahydrátové formě, NadvaSdvaNEBO35HdvaO. Destilovaná voda, se kterou budou vaše roztoky připraveny, by měla být nejprve vařena, aby byly vyloučeny mikroby, které ji mohou oxidovat..

Podobně se přidá konzervační prostředek, jako je NadvaCO3, takže při kontaktu s kyselým médiem uvolňuje COdva, který vytlačuje vzduch a zabraňuje interferenci kyslíku oxidací jodidů.

Příprava indikátoru škrobu

Čím zředěnější je koncentrace škrobu, tím méně intenzivní bude výsledná tmavě modrá barva, když bude koordinována s I.3-. Z tohoto důvodu se jeho malé množství (asi 2 gramy) rozpustí v objemu jednoho litru vroucí destilované vody. Míchejte roztok, dokud není čirý.

Standardizace thiosíranu sodného

Připravil NadvaSdvaNEBO3 pokračuje ve standardizaci. Stanovené množství KIO3 Vloží se do Erlenmeyerovy baňky s destilovanou vodou a přidá se přebytek KI. Do této baňky se přidá objem 6 M HC1 a ihned se titruje roztokem Na.dvaSdvaNEBO3.

Jodometrická titrace

Standardizovat NadvaSdvaNEBO3, nebo jakýkoli jiný titrant, provede se jodometrická titrace. V případě analytu místo přidání HCl, HdvaSW4. Některé analyty vyžadují čas na oxidaci I-. V tomto časovém intervalu je baňka pokryta hliníkovou fólií nebo ponechána stát ve tmě, aby světlo neindukovalo nežádoucí reakce..

Když je název I.3-, hnědý roztok se změní na nažloutlý, orientační bod pro přidání několika mililitrů indikátoru škrobu. Okamžitě se vytvoří tmavomodrý komplex škrob-jod. Pokud se přidá dříve, velká koncentrace I.3- degradovalo by to škrob a indikátor by nefungoval.

Skutečný koncový bod jodometrické titrace ukazuje modrou barvu, i když světlejší, podobnou barvě tohoto roztoku jodového škrobu. Zdroj: Voicu Dragoș [CC BY-SA (https://creativecommons.org/licenses/by-sa/4.0)]

Na pokračuje v přidávánídvaSdvaNEBO3 dokud se tmavě modrá barva nerozsvítí jako na obrázku výše. Jakmile se roztok změní na světle fialový, titrace se zastaví a přidají se další kapky Na.dvaSdvaNEBO3 zkontrolovat přesný okamžik a objem, když barva úplně zmizí.

Aplikace

Jodometrické titrace se často používají ke stanovení peroxidů vodíku přítomných v mastných produktech; chlornanové anionty z komerčních bělidel; kyslík, ozon, brom, dusitany, jodičnany, sloučeniny arsenu, jodičnany a obsah oxidu siřičitého ve vínech.

Reference

  1. Day, R., & Underwood, A. (1989). Kvantitativní analytická chemie. (páté vydání). PEARSON Prentice Hall.
  2. Wikipedia. (2020). Jodometrie. Obnoveno z: en.wikipedia.org
  3. Profesor S. D. Brown. (2005). Příprava standardního roztoku thiosíranu sodného a
  4. Stanovení chlornanu v komerčním bělícím produktu. Obnoveno z: 1.udel.edu
  5. Daniele Naviglio. (s.f.). Jodometrie a jodimetrie. Federica Web Learning. Obnoveno z: federica.unina.it
  6. Barreiro, L. & Navés, T. (2007). Obsahově a jazykově integrované výukové materiály (CLIL) v chemii a angličtině: Jodometrické titrace. Materiál pro učitele. Obnoveno z: diposit.ub.edu

Zatím žádné komentáře