The standardizace řešení Jedná se o proces, který umožňuje přesné stanovení koncentrace roztoku. Látky používané pro tento účel se nazývají primární standardy.
Roztok je standardizován metodou objemové titrace (titrace), a to buď klasickými nebo instrumentálními technikami (potenciometrie, kolorimetrie atd.).
Za tímto účelem reaguje rozpuštěný druh předem s zváženým primárním standardem. Proto je pro tyto kvantitativní analýzy zásadní použití objemových balónků..
Například uhličitan sodný je primární standard, který se používá při standardizaci kyselin, včetně kyseliny chlorovodíkové, která se stává titrantem, protože jej lze použít při titraci hydroxidu sodného. Lze tedy určit zásaditost vzorku.
Objemy titrantu se přidávají kontinuálně, dokud nezreaguje s ekvivalentní koncentrací analytu. To znamená, že bylo dosaženo bodu ekvivalence stupně; jinými slovy, titrant „zcela neutralizuje“ analyt změnou na jiný chemický druh..
Je známo, kdy musí být přidání titrantu dokončeno pomocí indikátorů. Moment, kdy indikátor změní barvu, se nazývá koncový bod titrace..
Rejstřík článků
Standardizace není nic jiného než získání sekundárního standardu, který bude sloužit pro kvantitativní stanovení. Jak? Protože pokud je známa jeho koncentrace, je možné vědět, co bude s koncentrací analytu po titraci.
Je-li vyžadována vysoká přesnost koncentrace roztoků, jsou standardizovány jak roztok titrantu, tak roztok, na který se má titrovat..
Mezi reakce, při kterých se používá titrační metoda, patří:
-Acidobazické reakce. Pomocí objemové metody lze určit koncentraci mnoha kyselin a zásad..
-Reakce redukce oxidu. Chemické reakce, které zahrnují oxidaci, jsou široce používány v objemové analýze; jako jsou jodimetrická stanovení.
-Srážkové reakce. Kation stříbra se vysráží spolu s aniontem ze skupiny halogenů, jako je chlor, přičemž se získá chlorid stříbrný, AgCl.
-Složité reakce při tvorbě, například reakce stříbra s kyanidovým iontem.
Látky používané jako primární normy musí splňovat řadu požadavků, aby mohly plnit svoji normalizační funkci:
-Mějte známé složení, protože jinak nebude přesně známo, kolik standardu by mělo být naváženo (natož vypočítat jeho následnou koncentraci).
-Buďte stabilní při pokojové teplotě a odolávejte teplotám nezbytným pro sušení v troubě, včetně teplot rovných nebo vyšších než je teplota varu vody.
-Mějte velkou čistotu. V každém případě by nečistoty neměly překročit 0,01 až 0,02%. Kromě toho lze nečistoty stanovit kvalitativně, což by usnadnilo odstranění možných interferencí v analýzách (například nesprávný objem použitého titrantu)..
-Snadno se suší a nemohou být tak hygroskopické, to znamená, že zadržují vodu během sušení. Neměly by ani zhubnout, pokud jsou vystaveny vzduchu..
-Neabsorbujte plyny, které mohou způsobovat interference, stejně jako degeneraci obrazce
-Rychle a stechiometricky reagujte s titračním činidlem.
-Mějte vysokou ekvivalentní hmotnost, která snižuje chyby, ke kterým může dojít při vážení látky.
-Kyselina sulfosalicylová
-Kyselina benzoová
-Ftalát kyseliny draselné
-Kyselina sulfanilová
-Kyselina šťavelová
-Trishydroxymethylaminometan
-Uhličitan sodný
-Borax (směs kyseliny borité a boritanu sodného).
-Tri-hydroxymethyl-aminomethan (známý jako THAM)
-Oxid arsenitý
-Žehlička
-Dichroman draselný
-Měď
Určité množství uhličitanu sodného (primární standard pro kyseliny) o hmotnosti 0,3542 g se rozpustí ve vodě a titruje se roztokem kyseliny chlorovodíkové..
Aby se dosáhlo bodu obratu indikátoru methyloranžové barvy, přidalo se k roztoku uhličitanu sodného 30,23 ml roztoku kyseliny chlorovodíkové. Vypočítejte koncentraci HCl.
Toto je řešení, které bude standardizováno za použití uhličitanu sodného jako primárního standardu..
NadvaCO3 + 2 HCl => 2 NaCl + HdvaO + COdva
pEq (NadvaCO3 = pm / 2) (molekulová hmotnost NadvaCO3 = 106 g / mol)
pEq = (106 g / mol) / (2 ekv. / mol)
= 53 g / ekv
V bodě ekvivalence:
mEq HCl = mEq NadvaCO3
VHCI x N HCl = mg NadvaCO3 / pEq NnaCO3
30,23 ml x N HCl = 354, mg / (53 mg / mEq)
A poté očištění normality HCl, N:
30,23 ml x N HCl = 6,68 mEq
N HC1 = 6,68 mEq / 30,23 ml
N HC1 = 0,221 mEq / ml
Ftalát draselný (KHP) se používá ke standardizaci roztoku NaOH, což je primární standard, který je pevnou látkou stabilní na vzduchu a snadno se váží..
1,673 gramů ftalátu draselného se rozpustí v 80 ml vody a přidají se 3 kapky roztoku fenolftaleinového indikátoru, který na konci titrace vyvíjí růžové zabarvení..
S vědomím, že titrace KHP spotřebuje 34 ml NaOH, jaká je jeho normálnost?
Ekvivalentní hmotnost ftalátu draselného = 204,22 g / ekv
V koncovém bodě ekvivalence:
Ekvivalenty NaOH = ekvivalenty KHP
VNaOH x N = 1,673 g / (204,22 g / ekv.)
Ekvivalenty KHP = 8 192 10-3 Rov
Pak:
V NaOH x N OH = 8,192 · 10-3 Rov
A protože bylo použito 34 ml (0,034 L), je v rovnici nahrazeno
N NaOH = (8,19210-3 Eq / 0,034 l)
= 0,241 N
Vzorek CaCO3 čistý (primární standard) o hmotnosti 0,45 g, rozpuštěný v objemu vody a po solubilizaci doplněn vodou v 500 ml v odměrné baňce.
Vezměte 100 ml roztoku uhličitanu vápenatého a vložte jej do Erlenmeyerovy baňky. Roztok se titruje 72 ml kyseliny ethylendiamintetraoctové (EDTA) za použití indikátoru T eriochromové černě.
Vypočítejte molaritu roztoku EDTA
V bodě rovnocennosti stupně:
mmol AEDT = mmol CaCO3
Vx molarita EDTA = mg CaCO3 / PM CaCO3
Z rozpuštění uhličitanu vápenatého v 500 ml bylo pro titraci odebráno 100 ml, tj. 0,09 g (jedna pětina 0,45 g). Proto:
0,072 L x M EDTA = 0,09 g / 100,09 g / mol
M AEDT = 8,99 10-4 mol / 0,072 l
= 0,0125
Zatím žádné komentáře