The chladicí kapalina rosario Jedná se o materiál navržený Felixem Allihnem, který uvnitř představuje řadu bublin, aby se zvýšil povrch v kontaktu s vodou, která cirkuluje vnější komorou. Tím se zvyšuje přenos tepla z vnitřku bublin do vody, což zajišťuje účinnou kondenzaci par rozpouštědel..
Vzhled chladicí kapaliny kvůli přítomnosti bublin naznačoval názvy růžence nebo kulové chladicí kapaliny. Nazývá se také Allihnovo chladivo.
Allihn navrhl svou chladicí kapalinu jako reakci na problém s chladicí kapalinou typu Liebig. Toto chladivo nebo kondenzátor nebylo účinné v nízkovroucích rozpouštědlech, jako je ether. Allihnovo řešení bylo jednoduché: zvětšit vnitřní povrch přítomností řady bublin ve vnitřní trubici.
Dvě nejčastěji používaná chladiva v refluxních zařízeních jsou růženecové chladivo a chladivo cívky, nazývané také Grahamovo chladivo..
Ačkoli se obecně používá růženecové chladivo, je u rozpouštědel s velmi nízkou teplotou varu vhodné používat chladicí kapaliny ve spirále, protože poskytují účinnější chlazení. To je případ diethyletheru s bodem varu 35 ° C a pentanu (35-36 ° C).
Rejstřík článků
Ústí baňky, obvykle vyrobené z broušeného skla, zapadá do jednoho z úst chladiva. Montáž se provádí tak, aby bylo chladivo svisle (horní obrázek).
Doporučuje se, aby voda vnikla do vnější části chladicí kapaliny gumovou nebo plastovou hadicí připojenou k její spodní části. Voda protéká celou částí, která obklopuje vnitřek chladicí kapaliny, a vystupuje přes její horní část, což zaručuje větší přenos tepla do vody..
Zahřívání baňky rozpouštědlem a reagenty se provádí za použití ohřívací desky nebo přikrývky pro stejný účel. Tato zařízení mají mechanismus k regulaci množství tepla, které dodávají.
Jak se rozpouštědlo zahřívá, začíná se tvořit pára, která stoupá nahoru do topné baňky, dokud nedosáhne chladiva.
Při průchodu chladivem přichází pára rozpouštědla do styku s vnitřními stěnami chladiva a začíná jeho kondenzace..
Kondenzace je způsobena skutečností, že vnitřní stěna kondenzátoru ve formě bublin je ve styku s cirkulující vodou ve vnější komoře chladiva..
Voda brání zvyšování teploty vnitřní stěny, udržuje ji konstantní a tím umožňuje snižovat teplotu páry, která vstupuje chladivem..
Jak páry rozpouštědla kondenzují a vracejí se do kapalného stavu, kapičky rozpouštědla sklouzávají z chladiva do ohřívací baňky..
Tímto postupem je minimalizována ztráta rozpouštědla netěsnostmi v plynném stavu. Kromě toho jde o zajištění toho, aby reakce probíhající v baňce byla při konstantním objemu.
Chladivo rosario se doporučuje u těch reakcí, které se vyskytují při teplotě vyšší než teplota okolí, protože za těchto podmínek by došlo ke ztrátě významného objemu rozpouštědla, pokud by nedocházelo k odpovídající kondenzaci jeho par..
Kontinuálním ochlazováním par rozpouštědla, které se vracejí do baňky jako kapalina, umožňuje metoda zpětného toku po dlouhou dobu zahřívat chemické reakční médium, čímž se zvyšuje účinnost reakce..
Mnoho organických sloučenin má nízké teploty varu, takže jim nedovolí, aby byly vystaveny vysokým teplotám, protože by se odpařovaly. Pokud se chladivo nepoužije, reakce by neproběhla úplně.
Reflux umožňuje zvýšení reakční teploty, jak je tomu u organické syntézy, což zvýhodňuje zvýšení reakční rychlosti.
Kromě vody se v kondenzátorech nebo chladivech používají i jiné tekutiny; jako například chlazený ethanol, který lze termostaticky ochladit.
Použití jiných kapalin než vody umožňuje chlazení chladicí kapaliny na teplotu pod 0 ° C. To umožňuje použití rozpouštědel, jako je dimethylether, s bodem varu -23,6 ° C..
Růženec chladicí kapalina se používá především při zpětném toku, což podporuje provádění reakcí vyžadujících zahřívání. Stejné zařízení však lze použít v jednoduchých destilačních procesech.
Destilace je proces používaný k oddělení čisté kapaliny od směsi kapalin s různými teplotami varu. Například k oddělení ethanolu od vody se často používá destilace..
Různé kapaliny mají různé kohezní síly. Proto mají různé tlaky par a vaří při různých teplotách. Složky směsi kapalin lze oddělit destilací, pokud jsou jejich teploty varu dostatečně odlišné..
Páry kapalin, produkty topení, kondenzují v chladivu a shromažďují se. Nejprve se vaří kapalina s nižší teplotou varu, jakmile se vyčištěná kapalina zkondenzuje a zachytí, destilační teplota se postupně zvyšuje a kapalné složky směsi se shromažďují..
Použití metody refluxu bylo použito při izolaci látek, například: pomocí techniky extrakce pevná látka-kapalina bylo možné získat účinné látky z rostlinných tkání.
Rozpouštědlo se zahřívá pod zpětným chladičem a po kondenzaci spadne na porézní patronu obsahující zpracovaný vzorek. Jak dochází k odpařování, rozpouštědlo se hromadí se složkami rostlinné tkáně, která se má čistit..
-Při extrakci mastných kyselin se používá přímá refluxní extrakce. Použije se ethanol a 30 g analytu a rozpouštědlo se zahřívá v baňce. Reflux se provádí po dobu 45 minut, aby se extrahovaly mastné kyseliny. Výtěžek byl 37,34%.
-Při syntéze jednoduchých esterů, jako je ethylacetát, kombinací refluxu, jednoduché destilace a destilace s rektifikací.
-Růžové chladivo bylo použito při reakci na zabudování bromu do alkenů ve vroucí vodě. V této reakci však došlo ke ztrátě Br.
Zatím žádné komentáře