Kvalitativní a kvantitativní analýza analytu, kroky

3737
Egbert Haynes

The analyt Jedná se o chemickou látku (ionty, molekuly, polymerní agregáty), jejíž přítomnost nebo koncentraci je žádoucí znát v procesu chemického měření. Když mluvíme o procesu měření, odkazuje se na kteroukoli ze stávajících analytických technik, ať už klasických nebo instrumentálních..

Ke studiu analytu je nutná „chemická lupa“, která umožňuje jeho vizualizaci za účelem jeho identifikace v prostředí, které jej obklopuje; toto médium je známé jako matice. Podobně je zapotřebí pravidlo, které je postaveno na standardech se známými hodnotami koncentrace a odezvy (absorbance, napětí, proud, teplo atd.).

Zdroj: Pexels

Klasické techniky pro stanovení nebo kvantifikaci analytu obvykle spočívají v reakci s jinou látkou, jejíž složení a koncentrace jsou přesně známy. Jedná se o srovnání se standardní jednotkou (známou jako titrant), aby bylo možné prostřednictvím ní zjistit čistotu analytu.

I když jsou instrumentální, i když mohou mít stejný klasický princip, snaží se spojit fyzickou reakci s koncentrací analytu. Mezi tyto techniky patří globálně: spektroskopie, kalorimetrie, voltametrie a chromatografie..

Rejstřík článků

  • 1 Kvalitativní a kvantitativní analýza analytu
  • 2 kroky v kvantitativní analýze
    • 2.1 Odběr vzorků analytu
    • 2.2 Transformace analytu do měřitelné formy
    • 2.3 Měření
    • 2.4 Výpočet a interpretace měření
  • 3 Odkazy

Kvalitativní a kvantitativní analýza analytu

Kvalitativní analýza je o identifikaci prvků nebo látek přítomných ve vzorku prostřednictvím souboru specifických reakcí. A kvantitativní analýza se snaží určit, kolik konkrétní látky je ve vzorku..

Stanovená látka se často nazývá požadovaná složka nebo analyt a může tvořit malou nebo velkou část studovaného nebo analyzovaného vzorku..

Pokud je analyt více než 1% vzorku, považuje se za hlavní složku; zatímco pokud představuje mezi 0,01 až 1%, považuje se za minoritní složku vzorku. A pokud látka představuje méně než 0,01% vzorku, analyt se považuje za stopovou složku.

Kvantitativní analýza může být založena na velikosti odebraného vzorku a analýzy lze obecně rozdělit takto:

-Makro, pokud je hmotnost vzorku větší než 0,1 g

-Semi-mikro, se vzorky mezi 10 až 100 mg

-Mikro, se vzorky od 1 do 10 mg

-Ultramicro, vzorky řádově mikrogramů (1 μg = 10-6 G)

Kroky v kvantitativní analýze

Kvantitativní analýza vzorku se skládá ze čtyř fází:

-Vzorkování

-Převeďte analyt na formu vhodnou pro měření

-Měření

-Výpočet a interpretace měření.

Odběr vzorků analytu

Vybraný vzorek musí odpovídat materiálu, ze kterého byl extrahován. To znamená, že materiál musí být co nejvíce homogenní. Složení vzorku by proto mělo odrážet složení materiálu, ze kterého byl odebrán..

Pokud je vzorek vybrán s náležitou péčí, bude koncentrace v něm nalezeného analytu taková, jaká je ve studovaném materiálu..

Vzorek se skládá ze dvou částí: analyt a matice, do které je analyt ponořen. Je žádoucí, aby metodika použitá pro analýzu pokud možno eliminovala interference látek obsažených v matrici..

Materiál, ve kterém má být analyt studován, může mít různou povahu; například: kapalina, část horniny, část půdy, plyn, vzorek krve nebo jiné tkáně atd. Proto se metoda odběru vzorku může lišit v závislosti na povaze materiálu..

Pokud má být kapalina analyzována, bude složitost odběru vzorků záviset na tom, zda je kapalina homogenní nebo heterogenní. Podobně metoda odběru vzorku kapaliny závisí na cílech, které mají být ve studii vyvinuty..

Transformace analytu do měřitelné formy

Prvním krokem v této fázi použití kvantitativní analytické metody je rozpuštění vzorku. Metoda použitá pro tento účel se liší podle povahy studovaného materiálu..

Ačkoli každý materiál může představovat konkrétní problém, dvě nejběžnější metody používané k rozpouštění vzorků jsou:

-Ošetření silnými kyselinami, jako je kyselina sírová, chlorovodíková, dusičná nebo chloristá

-Tání v kyselém nebo zásaditém tavidle s následnou úpravou vodou nebo kyselinou.

Před stanovením koncentrace analytu ve vzorku musí být vyřešen problém interferencí. Mohou být produkovány látkami, které pozitivně reagují na činidla použitá při stanovení analytu, což může způsobit falešné výsledky..

Také interference může být takového rozsahu, že brání reakci analytu s činidly použitými při jeho stanovení. Interference lze eliminovat změnou jejich chemické povahy.

Analyt je také oddělen od interference srážením interference, přičemž se pro každý případ použijí specifická činidla..

Měření

Tento krok lze provést fyzikálními nebo chemickými metodami, při nichž se provádějí specifické nebo selektivní reakce pro analyt. Současně jsou standardní roztoky zpracovávány stejným způsobem, který umožňuje stanovení koncentrace analytu srovnáním..

V mnoha případech je nutné použít instrumentální techniky určené k řešení problémů při chemické analýze látek, jako jsou: absorpční spektroskopie, plamenová fotometrie, gravimetrie atd. Použití těchto technik umožňuje identifikaci přítomnosti analytu ve vzorku a jeho kvantifikaci..

V průběhu kvantitativní instrumentální analýzy musí být připraveny roztoky známé koncentrace (standardy nebo standardy), na které je stanovena odezva při použití metody pro konstrukci kalibrační křivky (která slouží jako „chemické pravidlo“)..

Je důležité navrhnout a použít vhodné mezery, které mohou poskytnout informace o možných chybách v analýze a o minimálním množství analytu, které lze určit použitou metodou..

Prázdná pole poskytují informace o kvalitě reagencií a použité metodice.

Výpočet a interpretace měření

Jakmile jsou výsledky získány, přistoupí k jejich statistické analýze.

Nejprve se vypočítá průměr výsledků a směrodatná odchylka pomocí příslušné metodiky. Následně se vypočítá chyba aplikace metody a jejím porovnáním se statistickými tabulkami se určí, zda chyba při získávání výsledků koncentrace analytu spadá do povolených mezí..

Reference

  1. Day, R. A. a Underwood, A. L. (1986). Kvantitativní analytická chemie. 5ta Edice. Vydavatel Pearson Prentice Hall.
  2. Kapitola 3: Slovník analytické chemie. [PDF]. Obnoveno z: agora.cs.wcu.edu
  3. Koncepty. (s.f.) Chemický koncept analytu. Obnoveno z: 10conceptos.com
  4. Prof. Oyola R. Martínez. (2016). Analytická chemie. [PDF]. Obnoveno z: uprh.edu
  5. Denton R. Braun. (1. dubna 2016). Chemický rozbor. Encyklopedie Britannica. Obnoveno z: britannica.com

Zatím žádné komentáře